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技術(shù)文章

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Flash柱的固體上樣，如何選擇合適的方法Flash柱已經(jīng)成為天然產(chǎn)物粗品純化或者有機(jī)合成反應(yīng)體系純化時zui常用的工具之一。而當(dāng)各位小伙伴在深入了解了Flash柱的純化方式后又會發(fā)現(xiàn)，樣品的上樣方式是影響分離效果的重要因素之一。在Flash色譜中，樣品可以通過兩種不同的方式上樣：固體或液體。液體上樣，是將樣品溶解在溶劑中后，直接注入Flash柱上。固體上樣，是將粗樣品與載體材料（如硅膠）的固體均勻混合物放在Flash柱前面。我們該如何選擇合適的上樣方法當(dāng)樣品若單次進(jìn)樣量少且在流動相中易溶解時通常我們會選擇液體上樣的...

8-5 2022
食品安全水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、殘留量的測定適用范圍適用于水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定（該實驗選用基質(zhì)為龍利魚）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB31656.3-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定高效液相色譜法》提取步驟稱取試樣5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、無水硫酸鈉10g，高速均質(zhì)1-2min，4000r/min離心5min，取上清液至分液漏斗，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀頭并溶解沉淀，重復(fù)提取2次，...

8-2 2022
氣相色譜法測定牛奶中1,2-丙二醇的難點解析1什么是1,2-丙二醇1,2-丙二醇有兩種穩(wěn)定的同分異構(gòu)體，即1,2-丙二醇和1,3-丙二醇，在化工領(lǐng)域應(yīng)用最多的是1,2-丙二醇。基本特征是無色粘稠穩(wěn)定的吸水性液體，幾乎無味無臭，能夠與水、乙醇任意比例混溶。根據(jù)GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》、GB30616-2020《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品用香精》、GB5009.251-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中1,2-丙二醇的測定》的規(guī)定，丙二醇是批準(zhǔn)使用的食品添加劑，也是允許使用的食品用合成香料和食品...

8-2 2022
牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定適用范圍?適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。（本實驗樣品采用牛肌肉、牛脂肪）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31613.1-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法方法一》提取步驟?牛肌肉、肝臟和腎臟：取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液10.0mL，10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加磷酸鹽緩沖液10.0mL，重復(fù)提取一次，合并上清液，備用。牛脂...

8-1 2022
食品中泛酸檢測基質(zhì)干擾的消除泛酸又叫維生素B5，是一種水溶性維生素，化學(xué)式為C9H17NO5，它是人體必需的維生素之一，存在于所有有生命的組織里，并廣泛人布于自然界中，故名泛酸。泛酸使用廣泛，多數(shù)食品、保健品中均有泛酸的存在，而食品，保健品基質(zhì)復(fù)雜，干擾情況也是經(jīng)常出現(xiàn)的。可以看出，泛酸的結(jié)構(gòu)中含有一個氨基，可以采用磺酸類的離子對試劑來增強其保留，從而達(dá)到與干擾的基質(zhì)分離的目的。應(yīng)用實例樣品為一個含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營養(yǎng)特醫(yī)食品，成份很雜。按國標(biāo)GB5009.210-2...

7-29 2022
案例分享 | 同時檢測酸性成分與堿性成分酸堿共存的多種化合物的分離，在方法開發(fā)時，經(jīng)常會出現(xiàn)酸保留峰型良好時，堿性成分峰型保留不理想，堿性成分保留峰型滿意時，酸性成分的峰型與保留又不理想。在這種情況下，可以選擇離子對試劑來增加其中酸或堿的保留，再選擇合適的流動相pH值及有機(jī)相比例，使所有物質(zhì)均能分離并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦參堿的分離：色譜柱：UItimate®PolarRP，4.6×250mm，5μm。檢測波長：220nm；柱溫:40℃；流速:1.0mL/min；進(jìn)樣量：20μL。在液相色譜中，pH...

7-28 2022
氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)對多農(nóng)殘回收率的影響前言在平時做多農(nóng)殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過程中的處理不當(dāng)也會導(dǎo)致多農(nóng)殘的回收率降低。氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)原理簡介氮吹儀的原理：是將氮氣吹入加熱樣品的表面進(jìn)行樣品濃縮；特點：省時、操作方便、容易控制，可很快得到預(yù)期的結(jié)果。一般通過將氮氣吹入樣品，加強周圍的空氣流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。氮氣是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度...

7-28 2022
牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定適用范圍?適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測（該實驗選用基質(zhì)為牛脂肪）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB31613.1-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法第二法高效液相色譜法》提取步驟?稱取5g樣品，加入10mL乙腈，超聲提取5min，5000r/min離心5min，取澄清液，殘渣中加入10mL乙腈重復(fù)提取一遍，合并乙腈層，加入5mL正丙醇，50℃旋蒸至干，加入20mL磷酸鹽緩沖液，待凈化。凈化?SPE小柱：Welchr...

7-27 2022

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